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技術(shù)文章

食品中氨基酸酯農(nóng)藥殘留量的氣相測(cè)定

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一.儀器

        氣相色譜儀,火焰熱離子檢測(cè)器;振蕩提取器;組織搗碎機(jī);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;

二.試劑

        1,氨基酸酯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:準(zhǔn)確稱取速滅威、異丙威(葉蟬散)、殘殺威、殺百威(呋喃丹)、抗蚜威和甲萘威(西維因)標(biāo)準(zhǔn)品,用丙醇配成濃度約1mg/mL的單一標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

       2,氨基酸酯標(biāo)準(zhǔn)使用液:根據(jù)所用儀器靈敏度將氨基酸酯單一標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用丙酮稀釋并配成濃度2~10μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

三.實(shí)驗(yàn)步驟

1.提取

      (1)糧食   稱取40g粉碎樣品,加入20~40g無(wú)水硫酸鈉(視樣品水分定)、100mL甲醇振蕩提取30min,經(jīng)快速濾紙過(guò)濾取出50mL濾液,轉(zhuǎn)入分液漏斗中,并加入50mL氯化鈉溶液。

      (2)蔬菜  稱取20g蔬菜樣品,加入80mL甲醇振蕩提取30min,經(jīng)鋪有快速濾紙的布氏漏斗抽濾,用50mL甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌提取容器和濾器。將全部濾液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,用100mL 5%氯化鈉溶液分次洗滌濾器,并入分液漏斗中。 

2.凈化

      (1)糧食   向分液漏斗中加入50mL石油醚,振搖1min,靜置分層后將下層(甲醇+氯化鈉溶液)放入第二個(gè)分液漏斗中,加25mL甲醇+氯化鈉溶液于石油醚層中,振搖30s,靜置分層后,將下層并入甲醇+氯化鈉溶液中。

      (2)蔬菜  向分液漏斗中加入50mL石油醚,振搖1min,靜置分層后將下層(甲醇+氯化鈉溶液)放入第二個(gè)分液漏斗中,并加入50mL石油醚,振搖1min,靜置分層后將下層放入第三個(gè)分液漏斗中,然后用25mL甲醇+氯化鈉溶液依次反洗*、二個(gè)分液漏斗中的石油醚層,每次振搖30s,zui后將甲醇+氯化鈉溶液并入第三個(gè)分液漏斗中。

3.濃縮

      于盛有樣品凈化液的分液漏斗中,用二氯甲烷(50mL、25mL、25mL)依次提取3次,每次1min,靜置分層后將二氯甲烷層經(jīng)二氯甲烷預(yù)洗的無(wú)水硫酸鈉層過(guò)濾至濃縮瓶中,用少量二氯甲烷洗滌漏斗,并入濃縮瓶中。于50℃水浴上減壓濃縮至1mL左右,取下濃縮瓶,將殘余物轉(zhuǎn)入刻度試管中,用二氯甲烷洗滌濃縮瓶并入試管中。用氮?dú)獯当M二氯甲烷,用丙酮溶解并定容至2.0mL后待氣相色譜分析。

4.色譜檢測(cè)參數(shù)

   (1)色譜柱      玻璃柱,內(nèi)徑3.2mm,長(zhǎng)1.5m,內(nèi)裝15g/L  OV-17+19.5g/L OV-210/chromosorb WAW DMCS(80~100目)。

   (2) 溫度         柱溫190℃,氣化室和檢測(cè)器溫度240℃。

   (3) 氣體流速  載氣:氮?dú)?65mL/min;空氣:150mL/min;氫氣:3.2mL/min。

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