原子吸收光譜儀原理及優(yōu)缺點(diǎn)

　　原子吸收光譜儀基本原理儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。

　　應(yīng)用因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。

　　原子吸收光譜儀的組成

　　原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。

　　A 光源

　　作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性

　　一般采用：空心陰極燈 無極放電燈

　　B 原子化器(atomizer)

　　可分為預(yù)混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer)，陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

　　a 火焰原子化器：由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成

　　特點(diǎn)：操作簡便、重現(xiàn)性好

　　b 石墨爐原子化器：是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是zui常用的原子化器。

　　原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化

　　原子化效率高：在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)*

　　靈敏度高：其檢測限達(dá)10-6~10-14

　　試樣用量少：適合難熔元素的測定

　　c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法，又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生，汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。

　　d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面，從固體表面直接將被測定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。

　　C 分光系統(tǒng)(單色器)

　　由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成

　　色散元件為棱鏡或衍射光柵

　　單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)

　　D 檢測系統(tǒng)率

　　由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成

　　原子吸收光譜儀*條件的選擇

　　A 吸收波長的選擇

　　B 原子化工作條件的選擇

　　a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預(yù)熱時(shí)間、工作電流)

　　b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)

　　c 石墨爐*操作條件的選擇(惰性氣體、*原子化溫度)

　　C 光譜通帶的選擇

　　D 檢測器光電倍增管工作條件的選擇

　　原子吸收光譜儀干擾及消除方法

　　干擾分為：化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾

　　化學(xué)干擾消除辦法：改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護(hù)絡(luò)合劑、加入緩沖劑

　　背景干擾的消除辦法：雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應(yīng)法

　　原子吸收光譜儀的優(yōu)點(diǎn)與不足。

　　(1) 檢出限低，靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)到 10-9級，石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到 10-14～10-10g。

　　(2) 分析精度好?；鹧嬖游辗y定中等和高含量元素的相對標(biāo)準(zhǔn)差可小于 1%，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般為 3%～5%。

　　(3) 分析速度快。原子吸收光譜儀在 35 min 內(nèi)能連續(xù)測定 50 個(gè)試樣中的 6種元素。

　　(4) 應(yīng)用范圍廣?？蓽y定的元素達(dá) 70多種，不僅可以測定金屬元素，也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機(jī)化合物。

　　(5) 儀器比較簡單，操作方便。

　　(6) 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測定尚有困難，有相當(dāng)一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。