飼料中鎘含量在非污染條件下是較低的,但在鎘污染區(qū)或飼喂高鎘含量的飼料時(shí),可導(dǎo)致動(dòng)物體內(nèi)及畜產(chǎn)品中鎘的殘留。鎘被人體吸收后,形成鎘蛋白,選擇性蓄積于腎和肝,其中腎是鎘中毒的“靶器官"。鎘在體內(nèi)影響肝、腎酶系統(tǒng)的正常功能,使骨骼的代謝受阻,造成骨質(zhì)疏松、變形等。 因此,飼料中鎘的檢測(cè)必要項(xiàng)目。
2021年11月26日發(fā)布了GB/T 13082-2021《飼料中鎘的測(cè)定》,此次標(biāo)準(zhǔn)替代GB/T 13082-1991《飼料中鎘的測(cè)定方法》。與GB/T 13082-1991標(biāo)準(zhǔn)相比較,主要技術(shù)變化如下:
1)方法的適用范圍做了更改,增加了石墨爐原子吸收光譜法以及火焰原子吸收光譜法的檢出限和定量限。
2)更改了方法原理。
3)增加了試樣溶液的制備方法。
4)更改了原子吸收光譜法的試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。
5)更改了精密度的表述。
標(biāo)準(zhǔn)中,技術(shù)變化內(nèi)容為實(shí)驗(yàn)工作減少了很多困惑,標(biāo)準(zhǔn)中飼料鎘元素的測(cè)定涉及到樣品前處理設(shè)備和終端檢測(cè)設(shè)備,上海元析儀器有限公司有密閉式智能微波消解儀和原子吸收分光光度計(jì)可供選擇,推薦密閉式智能微波消解儀和原子吸收分光光度計(jì)。密閉式智能微波消解儀
消解過程中,可參考標(biāo)準(zhǔn)給出的消解程序(如下表所示):
表1 試樣微波消解參考條件
消解步驟 | 控制溫度℃ | 升溫時(shí)間min | 恒溫時(shí)間min |
1 | 100 | 5 | 3 |
2 | 140 | 5 | 5 |
3 | 190 | 5 | 30 |
實(shí)驗(yàn)需要注意的是飼料含有的碳水化合物較多,在消解反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生較多的氣體,因此在樣品放入微波消解儀之前,需要預(yù)消解,樣品和消解試劑放入消解罐之后可以在趕酸儀上低溫反應(yīng)一定時(shí)間或者放置2h,再或者靜置過夜。火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
標(biāo)準(zhǔn)中寫明,消解完的樣品用原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè),在此推薦濟(jì)南精測(cè)科技公司原子吸收分光光度計(jì),該儀器是火焰/石墨爐一體機(jī),六燈座自動(dòng)切換,并可配自動(dòng)進(jìn)樣器,儀器操作簡(jiǎn)單、靈敏度高,是一款*符合實(shí)驗(yàn)需求的高性價(jià)比分析儀器。
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關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、液相色譜儀 、原子熒光