使用卡爾費休水分儀需要注意哪幾個點?
卡爾費休水分儀適用于各種物質(zhì)水分含量的測定。是目前值得信賴的水分分析測量儀器。應(yīng)用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。
該水分儀如果無法直接測量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進行測量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時,自動移動樣品盤,設(shè)定氣化溫度,設(shè)定載氣通氣時間等測量條件,均可由主機操控與自動測量。重現(xiàn)性佳,準(zhǔn)確度高,省時方便。
卡爾費休法是指通過卡爾費休試劑與樣品中水分反應(yīng)的化學(xué)測試方法,其原理系基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘吡啶和甲基硫酸氫吡啶。所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應(yīng)生成氫碘,直至水全部反應(yīng)完畢為止。
卡爾費休水分儀在使用時應(yīng)該注意以下幾個方面:
1、儀器按照說明書安裝好后,接下來就是添加卡爾費休試劑了。我們加試劑的時候不能從進樣口加,應(yīng)在儀器做好密封處理后,將電解電極取下從頂端倒入,試劑液面接觸大池瓶兩條線之間即可,加完試劑后放回電解電極,然后按下攪拌鍵。
2、此時屏幕會顯示“測量短路"或者“電解液中碘過量",此時需要用100ul進樣器去純水后從進樣口緩慢注入到試劑中,注水過程中要觀看試劑的顏色變化以及屏幕顯示,當(dāng)試劑顏色變成淡黃色、屏幕顯示“水過量"的時候應(yīng)立即停止注水,這個注水的過程要特別緩慢,此時按下電解鍵即可,屏幕會顯示“電解液平衡中",等待儀器自動電解結(jié)束。
3、接下來是水標(biāo)定。需要注意的事,這一步注入純水的時候是快速注入的,跟電解時的操作是相反的。一般是用10ul的進樣針取2ul的純水,先按下測量鍵,然后將水快速注入到大池瓶試劑中,等待儀器自動測量,結(jié)果會顯示在2000±100ug之間,此時便可進行樣品檢測。樣品檢測必須在一分鐘之類進行,否則就要再做水標(biāo)定。樣品檢測步驟與水標(biāo)定步驟是一樣的。
4、以上所有進樣針注水或者樣品都需要將進樣針插入到液面以下,且進樣針在取完水或樣品后都要將針頭擦拭干凈。
5、若長時間不使用卡爾費休水分儀,需將試劑倒出,要用無水乙醇或酒精清洗并烘干后存放,不可用水或其他試劑清洗。
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